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                迪馬 大賽璐(Daicel)手性柱

                簡要描述:咨詢 021 51619380 華

                • 產(chǎn)品型號:
                • 廠商性質(zhì):代理商
                • 更新時(shí)間:2024-03-12
                • 訪  問  量:3647

                詳細(xì)介紹

                1 Daicel手性柱使用溶劑的限制

                *,手性柱固定相對溶劑很敏感,使用時(shí)稍有不慎,即可對固定相造成不可修復(fù)的損傷。
                一般情況下,要避免使用的溶劑有丙酮、氯仿、二氯甲烷、THF和DMSO等,即使少量上述溶劑殘留在管路、進(jìn)樣閥中也是色譜柱的潛在威脅,所以事先必須清洗干凈。
                 
                2 為什么柱效會降低?有沒有再生方法?

                 所有大賽璐柱子在出廠前均已檢測柱效合格。
                 
                造成柱效降低的原因有:
                1) 柱效急速下降
                絕大多數(shù)情況是色譜柱固定相被損傷(溶解/水解脫落),造成固定相損傷的物質(zhì)可能來源于樣品,溶劑,也可能來源于上一次進(jìn)樣殘留于管路、進(jìn)樣閥中的雜質(zhì)。
                這種情況對柱子沖洗或再生已無效。
                2) 柱效逐漸下降
                原因:有強(qiáng)保留物質(zhì)逐漸聚集在柱頭篩板甚至是固定相上
                解決辦法:用強(qiáng)溶劑沖洗或更換篩板
                3) 舊柱子能分開的化合物換上新柱子就分不開了
                原因:“記憶效應(yīng)”(有時(shí),也有批次間的差異),一些強(qiáng)保留物質(zhì)(如additive)保留在固定相上對手性誘導(dǎo)環(huán)境有一定的影響。
                解決辦法:如果之前用過添加劑,就在流動相中繼續(xù)添加此類添加劑,并對柱子平衡數(shù)小時(shí)再進(jìn)樣,但此方法有時(shí)仍然解決不了問題,這時(shí)應(yīng)該可慮更換其它的分離條件。
                 
                 3 如果樣品不溶于正己烷/醇體系,怎么辦?
                 一般情況下,分析用時(shí),0.5-1mg/mL的濃度就可以滿足檢測,所以不用加大樣品濃度
                對于酸、堿化合物,在流動相中適當(dāng)?shù)募尤肷倭康膹?qiáng)酸或強(qiáng)堿(如TFA/DEA)有助于樣品的溶解,推薦添加濃度在0.1-0.2%,大于此濃度會損壞固定相。
                 
                 
                 4 幾種常用手性柱的使用(以5μ和10μ填料為例)
                    1)Chiralpak AD    
                    IPA:0-100% in alkane(n-hexane or iso-hexane, or n-heptane)
                   EtOH: 0-15% in alkane or 60-100% in alkane(n-hexane or iso-hexane, or n-heptane)
                   MeOH: (1)0-100% EtOH or IPA in MeOH or 0-15% ACN in MeOH
                                  Ideal starting conditions: MeOH/EtOH 50:50(v/v) when alcohol mixtures are required
                                (2)0-15% in alkane or 60-100% in alkane(n-hexane or iso-hexane, or n-heptane)
                               【注意:使用純極性溶劑做流動相后,此色譜柱應(yīng)做到專柱】 
                   ACN:not compatible with alkane
                               0-100% IPA in ACN or 0-15% MeOH or EtOH in CAN
                             【注意:使用純極性溶劑做流動相后,此色譜柱應(yīng)做到專柱】
                    MTBE: Not allowed
                    Acid: TFA or CH3COOH, <0.5%, Typically 0.1%
                    Base: DEA or Butyl amine or Ethanol amine, <0.5%, Typically 0.1%
                    Column-Temp: below 40DEG
                 
                 2)Chiralpak AD-H
                         同Chiralpak AD,不同之處在于,當(dāng)使用正己烷/乙醇(甲醇)體系時(shí),醇比例范圍可以是0-100%
                3) Chiralpak OD-H
                同AD-H,不同之處在于,OD-H可以使用MTBE/alkane(或Alkane/EtOH),MTBE<50%, 當(dāng)使用MTBE后,色譜柱平衡時(shí)間要加長
                4) Chiralpak OD
                        同OD-H,不同之處在于,OD不能使用ACN體系  

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